PBT工程塑料生产中MFR的控制

汪 惠

(仪化集团公司工程塑料厂，仪征21 19oo)

摘要针对使用BUSS捏合机生产聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)过程中出现的熔体流动速率(MFR)与产品配方体系中低分子量PBT树脂用量间的异常关系进行了研究和分析。结果表明，混炼加工PBT时，产品的MFR取决于两个因素的综合作用，一为产品配方中高、低粘度树脂的比例；二为低分子量树脂对主机功率的影响。综合二者影响，PBT的MFR与低分子量PBT用量关系近似为Y=0．0471x2—3．6347 -I-107．83。

关键词 聚对苯二甲酸丁二酯 工程塑料熔体流动速率低分子量BUS 捏合机

MFR’S CONTROL IN THE PRoDUCTION OF PBT ENGINEERING PLASTICS

Wang Hut

(Engineering Plastics Plant，Yihua Group CORP．，Yizheng 21 1900，China)

ABSTRACT e irregular relationship between the melt flow rate(MFR)and PBT resin content in the product compounding system during the production of PBT engine ring plastics in BUSS kneader Was researched and analyzed．The result showed that the productMFRdepended onthe combined efect oftwofactorsduringthemixingofPBTplastics．onebe ingthe proportion ofthe high and low viscosity resins and the other being the influence of the low molecule weight resin on the power of the main machine Synthesizing the efect of the two factors，the relationship between the MFR of PBT and the content of the low molecule weight PBT is approximately Y=O．0471x2一3．6347x+107．83．

KEYWORDS polybutylene terephthalate(PBT)，engineering plastics，melt flow rate(MFR)，low molecule weight，BUSS kneader

聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)工程塑料以其优异的综合性能，广泛应用于电子电器接插件、节能灯、汽车配件上。由于各厂家制件不同，注塑工艺不同，对PBT工程塑料流动性的要求相差较大。

通过多年的实践经验，笔者摸索出在PBT产品配方体系中添加部分低分子量PBT树脂，在不影响产品使用性能前提下，可使PBT获得良好的加工性。低分子量PBT树脂用量可根据用户对产品性能的要求进行适当调整，根据高分子理论知识和经验可知，低分子量PBT树脂用量越多，产品流动性越好。通常使用熔体流动速率(MFR)来表征PBT工程塑料体系的流动性。但某一次使用BUSS捏合机生产PBT工程塑料时偶然发现，随着低分子量PBT树脂用量的增加，MFR不升反降。针对此问题，笔者进行了详细的研究，对BUSS装置有了更加深刻的认识，总结出PBT的MFR与低分子量PBT用量的关系，并且已应用于PBT工程塑料配方设计中。

1 实验部分

1．1 原料

PBT树脂：L1082、L2100，仪化集团公司工程塑料厂；

玻璃纤维：无碱短切玻纤，美国欧文斯康宁公司：

溴化聚苯乙烯：美国大湖公司。

1．2 设备与仪器

捏合机：APC100型，瑞士BUSS公司；

烘箱：100B型，韩国LG公司；

分析天平：AE200型，瑞士METITER公司；

熔体流动速率仪：Oll4型，德国吉玛公司。

1．3 工艺流程及条件

工艺流程为：树脂→助剂→捏合→切粒→干燥→包装。

BUSS捏合机使用常用的螺块组合生产PBT工程塑料。工艺条件为：生产负荷700 kg／h，主机转速330 r／rain，料筒温度230、240、245℃ ，熔体泵温度245℃ ，铸带头温度24O℃ ，熔体泵压力0．8 MPa，熔体泵转速30 r／min。

1．4 步骤

(1)MFR数据可靠性试验

MFR测试的操作步骤全为人工操作，数据有时偏差较大，为了增加数据的可信度，首先对MFR数据进行了再现性和重复性试验。选定3名操作者，分3天进行测试，每人每天做6个数据。

(2)APC100型捏合机试验

此次选择PBT树脂用量不同的6个产品进行测试，观察产品MFR与低分子量树脂含量的关系。每个品种生产1 h，分别在生产稳定后的20、40、60min在切粒机下面进行取样，同时做好工艺参数的记录。

1．5 测试方法

MFR按ASTM D 1238测试。

2 结果与讨论

2．1 MFR数据可靠性试验结果

表1为PBT产品的MFR测定数据。

表1中001、002、003分别表示三个操作者，001— 1表示操作者1．做的第一个样的平均值，001、002、003间的标准偏差反映了人为间的操作误差，001—1、001—2、001—3间的标准偏差反映的是操作者1做同一样品间的平行性，对于同一个样品、同一个操作者在不同时间的测试标准偏差反映了数据的重现性。由表1可见，三个操作者每天三个样品和平均三天的标准偏差较小，即人为误差较小，样品的重现性较好，因此混炼试验MFR测试结果具有可靠性。

表1 PBT产品的MFR测试数据 g／(10 min)

测试时间

00l—l

001—2

00l一3

标准偏差

002—1

002—2

002—3

标准偏差

003一l

003—2

003—3

标准偏差

第1天

46．9

47．7

49．1

1．11

49．4

48．9

47．9

O．76

46．8

48．0

47．5

O．6o

第2天

47．8

47．6

46．4

O．76

47．4

49．0

48．1

O．8O

47．7

47．6

47．1

O．32

第3天

47．7

48．4

47．6

0．44

47．9

47．8

48．3

O．26

47．8

47．1

47．6

O．36

标准偏差

0．49

0．44

1．3

1．04

0．67

O．2O

O．55

0．45

O．26

2．2 APC100型捏合机试验结果

据资料建立的数学模型可知，流动性是两个独立因子的函数，记作z=F(X，Y)， 表示从外部对材料施加的力学刺激，即刺激因子，Y表示响应的物质因子，即物质因子，z表示物质对这两种刺激的响应. ，这里用MFR表征。在生产中刺激因子主要包括生产负荷和主机的螺杆转速，经过多年的生产积累可知，MFR与主机螺杆转速成正比，与负荷成反比。据高分子理论可知，当设备工艺参数和产品其它配方组分不变的情况下，产品MFR与低分子量PBT树脂的用量关系为低分子量树脂用量增加，产品MFR增加。

试验中，笔者加大了常用低分子量PBT树脂用量范围，发现MFR与低分子树脂用量的关系不是直线关系，而是一条曲线，如图1所示。

由图1可见，在低分子量PBT用量达到38％之前，体系的MFR随低分子量PBT用量增加而降低，在38％时达到最小值，而后随用量的增加，MFR逐渐提高，两者之间的关系近似为公式(1)：

Y=0．0471x2 一3．6347x+107．83 (1)

式中：y---MFR，g／(10 min)；

x---低分子量PBT用量，％ 。

这显然不符合高分子理论的规律。

为了对这个现象做个充分的说明，笔者把高、低分子量PBT树脂混合后，直接测试MFR，观察未经混炼的混合树脂的MFR与低分子量PBT树脂用量的关系，如图2所示。

由图2可见，产品MFR与低分子量PBT用量的关系为一部分向上抛物线的曲线。

根据高分子理论的解释，高聚物的粘流不是整个高分子链的相对滑移，而是各链段分段运动的结果，在外力作用下，特性粘度低的熔体由于分子量较小，要克服的内摩擦力较小，MFR较大。因此产品组分中，低分子量树脂用量越多，产品的MFR越大。PBT高、低分子量树脂混合但未经混炼时，产品的MFR与PBT低分子量树脂用量的关系符合高分子理论。

从上述分析可知，可能是由于混炼设备的原因，造成了产品MFR与PBT低分子量树脂用量的特定关系，为此考察了主机功率与低分子量PBT用量的关系，如图3所示。

由图3可见，主机功率与低分子量PBT用量呈线性关系。随着低分子量PBT用量的增加，固体PBT粒子熔融所需的剪切力减少，因此主机功率呈直线下降趋势，功率的下降，使产品降解减少进而使MFR下降。

图4为MFR与主机功率的关系。

由图4可见，MFR与主机功率成线性关系，主机功率低，产品的MFR也低。这主要是主机功率下降，可使产品降解减少，进而使MFR下降。

综合图3、图4可知，随低分子量PBT用量的增加，产品的MFR下降。由上述分析可知，PBT工程塑料的混炼加工是经历一次热历程的过程，产品的流动性取决于两个因素的综合作用：一为高、低粘度树脂的比例，随着低分子量PBT用量的增加，MFR上升；二为低分子量PBT对主机功率的影响。由于低分子量树脂用量的增加，引起主机功率的下降，降解减少，进而造成MFR的下降。当低分子量PBT用量小于38％时，第二种因素影响较大；当低分子量PBT用量大于38％时，第一种因素起主要作用。由此造成MFR先降后升的趋势。

2．3 APC100型捏合机的结构分析

BUSS捏合机在结构上与单螺杆挤出机有很大不同，正是由于结构上的不同，才使产品MFR与PBT树脂用量的关系有独特性。BUS 捏合机螺杆上的螺纹不是连续的，螺纹每转一圈，中断三次。机筒内表面按一定规律安装着三排可调整的捏合销钉，螺杆由不同元件组成，成积木式套在芯轴上。其螺杆结构可分为四段：第一段为进料段，第二段为熔融段，第三段为混合段，第四段为均化段。在进料段，当物料加入到螺杆后，螺杆的回转和往复运动使螺杆的开始部分将物料压实；在熔融段，螺杆的回转和往复运动所产生的与销钉之间的相对运动使带入螺纹与销钉问的物料承受剪切，产生剪切热，和料筒的传热一起促进了熔融；混合段和均化段主要是对阻燃剂和玻纤的分散。

BUS 捏合机的关键技术在于其螺块的组合，若螺块组合“过硬”，物料受到较强的剪切，熔体内部温度大幅升高，产生的热降解会加速PBT分子量的降低；若螺块组合“过软”，物料在捏合机中不能充分地熔融和混合。

由于BUSS捏合机中物料所需80％的热量来自于剪切热，所以在APC100型捏合机中，物料可在较短的时间和距离内完成熔融，同时PBT熔体会因此处的剪切而产生高温大量降解。熔体粘度越高，受到设备剪切力越大，熔体的温度越高，因此混炼产品中由于熔体热降解而使其MFR增大的因素不可忽视。

2．5 验证

在此次生产中对MFR与PBT低分子量树脂用量的函数关系进行验证，根据公式(1)可知，当PBT低分子量树脂用量为52％时，产品MFR为46．2 g／(10 min)。在生产稳定后，每隔0．5 h取样一次测试MFR，共取6个试样，测试值如表2所示。

裹2 MFR预测值与实测值对比

MFR预测值	MFR实测值/ g·(10 min)-1		预测值与平均值偏差
g·(10 min)-1	分批测试值	平均值
46.2	46.2	47.2	0.81
	48.6
	48.0
	47.3
	46.5
	46.3

由表3可见，按照经验公式(1)计算的MFR预测值与此次生产实测值相差不大。当然用于产品生产和配方设计中MFR的控制时，还需进一步试验论证。

3 结语

使用BUSS捏合机加工PBT工程塑料时，产品的熔体流动速率取决于两个因素的综合作用，一为产品配方中高、低粘度树脂的比例；二为低分子量PBT对主机功率的影响。将统计数据拟合成公式，可以预测产品的MFR值，对产品质量过程控制和产品配方设计起到较好的指导作用。

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